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傅里葉紅外光譜儀的校準(zhǔn)與波數(shù)準(zhǔn)確度控制

更新時間:2025-01-11      點擊次數(shù):93
   傅里葉紅外光譜儀(FTIR)是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、材料科學(xué)、制藥、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域的精密儀器。為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,定期對紅外光譜儀進行校準(zhǔn)是不可少的。
  一、傅里葉紅外光譜儀的校準(zhǔn)過程
  1、光譜范圍校準(zhǔn)
  光譜范圍校準(zhǔn)確保光譜儀能夠正確覆蓋預(yù)期的波數(shù)范圍。通常使用已知光譜特性的標(biāo)準(zhǔn)樣品,如KBr、NaCl或SiO2等,來檢查儀器的光譜覆蓋范圍是否準(zhǔn)確。如果發(fā)現(xiàn)光譜范圍偏離,可能需要調(diào)整光譜儀的硬件設(shè)置或軟件配置。
  2、波數(shù)精度校準(zhǔn)
  波數(shù)精度校準(zhǔn)是通過測量已知波數(shù)的參考物質(zhì)(如水的吸收峰位置)來驗證光譜儀的波數(shù)標(biāo)度是否準(zhǔn)確。如果發(fā)現(xiàn)波數(shù)標(biāo)度有偏差,可以通過軟件調(diào)整或硬件微調(diào)來校正。例如,利用水和二氧化碳的吸收峰進行校準(zhǔn)是一種較為簡單的方法。
  3、光譜分辨率校準(zhǔn)
  光譜分辨率是指光譜儀區(qū)分相鄰吸收峰的能力。使用具有緊密相鄰吸收峰的標(biāo)準(zhǔn)樣品,如聚苯乙烯薄膜,可以檢查儀器的分辨率。如果分辨率不符合要求,可能需要調(diào)整光譜儀的分辨率設(shè)置或更換光學(xué)元件。
  4、光譜背景校準(zhǔn)
  光譜背景校準(zhǔn)是消除環(huán)境因素(如水蒸氣、二氧化碳等)對測量結(jié)果影響的過程。在每次測量樣品之前,應(yīng)先測量空氣背景或使用干燥的氮氣流來凈化測量室,以確保背景信號的干凈。
  5、光學(xué)組件校準(zhǔn)
  傅里葉紅外光譜儀的光學(xué)組件,包括分束器、反射鏡、檢測器等,可能隨時間而老化或污染,影響測量結(jié)果。定期檢查這些組件的狀態(tài),必要時進行清潔或更換,是保持儀器性能的重要步驟。
  6、軟件校準(zhǔn)
  除了硬件校準(zhǔn),軟件校準(zhǔn)也非常重要。這包括檢查和校正軟件中的光譜處理算法、數(shù)據(jù)采集參數(shù)等,以確保數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性。
 

傅里葉紅外光譜儀

 

  二、波數(shù)準(zhǔn)確度控制方法
  1、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行標(biāo)定
  采用經(jīng)過標(biāo)定的聚苯乙烯薄膜或低壓氣體(如CO、NO等)的紅外吸收峰進行波數(shù)標(biāo)定,可以有效提高波數(shù)準(zhǔn)確度。對于精度要求較高的科研級光譜儀,推薦使用氣體吸收峰進行全譜段的校準(zhǔn)。
  2、優(yōu)化儀器設(shè)置
  合理設(shè)置儀器的分辨率、掃描速度、累加次數(shù)等參數(shù),可以在一定程度上提高波數(shù)準(zhǔn)確度。例如,提高分辨率可以更精確地測量吸收峰的位置,但同時會增加掃描時間和數(shù)據(jù)量,需根據(jù)實際需求進行權(quán)衡。
  3、環(huán)境控制
  保持實驗室環(huán)境的穩(wěn)定,避免溫度、濕度、振動等因素對儀器性能的影響。例如,實驗室溫度應(yīng)保持在18-28度,濕度在60%以下,遠離電磁干擾和振動源。
  4、定期維護與校準(zhǔn)
  定期對傅里葉紅外光譜儀進行全面維護和校準(zhǔn),可以及時發(fā)現(xiàn)并解決潛在問題,保持儀器的長期穩(wěn)定性和波數(shù)準(zhǔn)確度。一般來說,新安裝的儀器或長時間未使用的儀器在初次使用前應(yīng)進行全面校準(zhǔn),日常使用的儀器建議每3-6個月進行一次全面校準(zhǔn),而光譜背景校準(zhǔn)則應(yīng)在每次使用前進行。
  5、校準(zhǔn)頻率與記錄
  傅里葉紅外光譜儀的校準(zhǔn)頻率取決于儀器的使用頻率、環(huán)境條件和制造商的建議。每次校準(zhǔn)過程和結(jié)果都應(yīng)詳細記錄,包括校準(zhǔn)日期、使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品、校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù)對比、采取的校正措施等,以便于跟蹤儀器的性能變化和維護歷史。
  通過定期和正確的校準(zhǔn),傅里葉紅外光譜儀能夠保持最佳的測量性能,確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供有力支持。波數(shù)準(zhǔn)確度的控制是保證光譜分析結(jié)果可靠性的關(guān)鍵,通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定、優(yōu)化儀器設(shè)置、環(huán)境控制以及定期維護與校準(zhǔn)等方法,可以有效提高傅里葉紅外光譜儀的波數(shù)準(zhǔn)確度。
 

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